历年博士学位优秀论文精选-中英文(9)

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　　基于微纳加工电化学超微电极制备与表征新方法研究

　　作者姓名：朱明智

　　论文题目：基于微纳加工电化学超微电极制备与表征新方法研究

　　作者简介：朱明智，男，1973年04月出生，2003年02月师从于西安交通大学蒋庄德教授，于2006年12月获博士学位。

　　中文摘要

　　电极是电化学分析仪器中的关键部件，超微电极的出现极大地促进了电化学分析仪器的发展。超微电极优良的电化学特性能够显著提高仪器的灵敏度、增加传质速率、增强瞬态分辨率、减小欧姆电压降、降低充电电流、提高信噪比，以及实现在超微小空间内的测量，从而将电化学科学引入新的研究领域，如：新的空间(单细胞、膜孔)、化学媒质(非水溶质、无支持电解质、冰、气体)、研究方法(单分子研究、原子力显微镜、扫描隧道显微镜、扫描电化学显微镜)等。

　　超微电极的制备涉及的主要问题包括：电极尖端整体尺寸小;具有几何定义的电极形状;制备过程具有可重复性;能够制备多种电极材料和绝缘材料等。其制备方法直接影响电化学分析仪器的分辨率、灵敏度、精确度、重复性以及应用领域。

　　本论文研究新的超微电极制备方法，完成的主要工作和取得的主要成果如下：

　　1提出了一种在低熔点和低软化点的丝状材料上通过沉积绝缘薄膜制备单盘超微电极的方法。单盘超微电极可以实现电极尖端整体尺寸最小，目前应用最为广泛。

　　本论文所提方法将微纳加工技术中的低温绝缘薄膜制备技术引入单盘超微电极的制备，能够实现以低熔点和低软化点丝状材料为基底的制备单盘超微电极过程的可控性和可重复性;能够灵活控制绝缘层的厚度，实现圆周方向一致性高的绝缘薄膜的制备，进而实现具有几何定义的单盘超微电极的制备;制备的绝缘薄膜和丝状基底之间具有良好的粘附性。良好的粘附性和具有几何定义的电极形状是获得可重复和明确的电化学响应的关键。采用硬度高的绝缘薄膜可以增强丝状电极材料的刚度，避免使用体支持物质，从而实现电极尖端整体尺寸小的单盘超微电极的制备。根据不同目的和使用环境，微纳加工技术中的低温绝缘薄膜制备技术能够制备多种绝缘薄膜(如：二氧化硅薄膜、三氧化二铝薄膜和炭化硅薄膜)、两层(如：二氧化硅薄膜/氮化硅薄膜)或多层薄膜(如：二氧化硅薄膜/氮化硅薄膜/二氧化硅薄膜)。

　　实验中利用低温等离子体增强化学气相沉积工艺，在直径为25μm的金纤维柱状表面沉积了厚度为0.7μm的氮化硅薄膜，制备了半径为12.5μm的金单盘超微电极，首次实现基于微纳加工技术中的低温绝缘薄膜制备技术的以金纤维为基底的电极尖端整体尺寸小的单盘超微电极的制备。

　　(研究成果发表于 “Development of disk ultramicroelectrodes based on low melting or

　　softening point metal fibers by low temperature plasma enhanced chemical vapor

　　deposition. Analytica Chimica Acta [J], 2005. M. Z. Zhu, Z. D. Jiang, W. X.

　　Jing.”，影响因子2.760。)

　　2提出了一种在丝状绝缘基底上依次沉积电极材料薄膜和绝缘薄膜制备单环超微电极的方法。通过采用特定功能的丝状绝缘基底，该方法可以扩展到多种复合探针的制备。单环超微电极具有大的周长/面积比，有利于快速动态测量。

　　本论文所提方法将微纳加工技术中的导电薄膜制备技术和绝缘薄膜制备技术引入单环超微电极的制备，能够制备高质量的电极材料薄膜，制备的电极材料薄膜与基底之间具有良好的粘附性，制备过程具有可控性和可重复性。根据不同目的和使用环境，微纳加工技术中的导电薄膜制备技术能够实现多种电极材料薄膜的制备(如：银、铂)。

　　实验中利用射频磁控溅射技术和低温等离子体增强化学气相沉积技术，在直径125μm的裸光纤表面依次沉积了厚度为

　　300nm的金薄膜和厚度为0.7μm的氮化硅薄膜，制备了宽度为300nm的金单环超微电极，该电极同时也是光电化学探针。首次实现基于微纳加工技术中的导电薄膜制备技术和绝缘薄膜制备技术的电极尖端整体尺寸小的单环超微电极的制备。

　　同时结合两种或多种探针的显微技术具有高灵敏度和高选择性，可以同时获得基底表面和界面的多种信息。本文提出的单环超微电极制备方法可以扩展到多种复合探针的制备，实验中所制备的单环超微电极通过结合光纤和超微环电极，形成光电化学探针，可用于微电致化学发光研究;通过采用近场扫描光学显微镜的光纤探针为基底，该方法能够制备扫描电化学/近场扫描光学显微镜复合探针，此复合探针能够同时获得基底表面的亚微米级光学和电化学微观像;通过采用拉伸玻璃毛细管为基底，该方法能够制备径向流微环电极，径向流微环电极属于流体超微电极，通过将超微环电极和流体伏安技术结合，可以在稳态条件下获得极高的传质速率，实现快速动态参数的测定。

　　(研究成果发表于 “Radio frequency magnetron sputtering of Au and low temperature

　　plasma enhanced chemical vapor deposition of silicon nitride for ring

　　ultramicroelectrodes fabrication. Journal of Electroanalytical Chemistry [J],

　　2006. M. Z. Zhu, Z. D. Jiang, W. X. Jing, B. Yang.”，影响因子2.223。)

　　(申报了4项发明专利：一、一种超微环电极及其制备方法，申请号：200510096451.0，发明人：蒋庄德，朱明智等;二、一种扫描电化学和光学显微镜探针及其制备方法，申请号：200510022733.6，发明人：蒋庄德，朱明智等;三、一种微注射和微环电极复合探针及其制备方法，申请号：200610042602.9，发明人：蒋庄德，朱明智等;四、一种超微锥电极及其制备方法，申请号：200610041947.2，发明人：蒋庄德，朱明智等。上述专利均已受理和公开。)

　　3提出了一种凹形带超微电极叉指阵列制备方法。带超微电极叉指阵列的两组带电极阵列之间能形成氧化-还原循环反应，从而提高检测的灵敏度，有利于低浓度测量。

　　本论文所提方法制备的凹形带超微电极叉指阵列的电极表面位于一定深度的沟槽内，当其作为化学、生物传感器的基体电极时，凹槽可以为化学、生物敏感膜提供较大的粘付力和稳定的微区环境，提高传感器的性能。采用多层工艺制备带超微电极叉指阵列能够提高基体电极的单位有效面积，提高电极阵列检测的灵敏度，同时可以实现在普通光刻工艺条件下大批量制备亚微米和纳米级带超微电极叉指阵列。

　　实验中结合多层工艺和普通光刻技术，在玻璃衬底上制备了金凹形带超微电极叉指阵列，电极阵列包括50对带超微电极;每个带超微电极的长度为1.5mm，宽度为362nm;电极阵列区域为1.5×2.3mm2，沟槽深度大于1.5μm;以制备的电极阵列为基体电极，采用电聚合的方法，制备了葡萄糖氧化酶/吡咯酶电极，用该酶电极对磷酸钾缓冲溶液(pH

　　7.0)中的葡萄糖浓度进行了比对测量，在0-10mmol/L的范围内，灵敏度为13.4nA/(mmol/L)，相关系数为0.998。

　　(研究成果发表于“Fabrication of polypyrrole- glucose oxidase biosensor based on

　　multilayered interdigitated ultramicroelelctrode array with containing trenches.

　　Sensors and Actuators, B: Chemical [J], 2005. M. Z. Zhu, Z. D. Jiang, W. X.

　　Jing.”，影响因子2.646。)

　　本文将微纳加工技术引入丝状基底单超微电极的制备，从而产生了新的单超微电极制备方法;提出的方法能够实现具有几何定义的单超微电极的可控性和可重复性制备;能够制备电极尖端整体尺寸小的单超微电极;能够使用的电极材料和绝缘材料的范围大，为微纳加工技术应用于丝状基底单超微电极的制备奠定了基础。随着复合探针显微技术的发展，需要开发新的制备方法，本论文的研究成果同时为复合探针制备技术的发展做出了有意义的探索和有效的例证。

　　本论文的研究工作得到了国家重点基础研究计划项目(No. 2004CB619302)和国家自然科学基金重点项目(No.

　　50535030)的资助。以本论文的研究成果为基础，作为第二申请人(导师为第一申请人)申请并获得了高等学校博士学科点专项科研基金“单超微电极和复合探针的制备及其相关问题研究”的资助。

　　关键词：超微电极;微纳加工技术;单盘超微电极;单环超微电极;复合探针;凹形带超微电极叉指阵列

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